一發(fā)入魂|新污染物篩查準確度評定技術(shù)指南之解讀---氣質(zhì)篇
CAS REGISTRY?，作為全球科學***、制造商及監(jiān)管機構(gòu)所信賴的化學物質(zhì)信息的權(quán)威資源，在1965年至2015年這50年的時間里，登記在冊的化學物質(zhì)超過了1億。然而我們?nèi)祟悆H用8年（2015年-2023年）就將這個數(shù)字改寫到2億。這些化學物質(zhì)在生產(chǎn)、運輸以及使用中勢必會有意或無意地排放至環(huán)境中。環(huán)境介質(zhì)的輸送以及化學物質(zhì)可能發(fā)生反應(yīng)與降解，讓環(huán)境保護與治理問題變得尤為復(fù)雜。我***生態(tài)環(huán)境部2020年發(fā)布的《化學物質(zhì)環(huán)境與健康危害評估技術(shù)導(dǎo)則》規(guī)定了化學物質(zhì)環(huán)境與健康危害評估的工作程序、評估內(nèi)容、基本方法和技術(shù)要求。由此，若化學物質(zhì)為新近發(fā)現(xiàn)或被關(guān)注，對生態(tài)環(huán)境或人體健康存在風險，尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風險的則被成為新污染物。
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新污染物的研究與治理注定是需要跨多學科的。《新污染物治理行動方案》（***辦發(fā)〔2022〕15號）中提出要構(gòu)建有毒有害化學物質(zhì)環(huán)境風險管理“篩、評、控”技術(shù)體系。其中，新污染物的準確定性是篩查的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。基于質(zhì)譜的篩查技術(shù)已廣泛用于識別復(fù)雜環(huán)境介質(zhì)中的新污染物。由于數(shù)據(jù)庫范圍、化合物豐度以及復(fù)雜基質(zhì)干擾等原因，利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)篩查定性化合物的準確性差異顯著。為進***步健全新污染物篩查技術(shù)質(zhì)量控制體系，提高篩查結(jié)果的準確度，統(tǒng)***篩查準確度評定等***，指導(dǎo)相關(guān)實驗室科學評定新污染物定性的準確度***別，中***環(huán)境監(jiān)測總站組織編制了?新污染物篩查準確度評定技術(shù)指南?。該指南由氣相色譜-質(zhì)譜法與液相色譜-質(zhì)譜法兩部分文件構(gòu)成，提出了篩查新污染物的技術(shù)要點與技術(shù)路線，包括常用定性方法、準確度評定分***、篩查技術(shù)路線及質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。
其中，涉及氣相色譜-質(zhì)譜法的內(nèi)容中提到：
2種分析技術(shù)：氣相色譜-低分辨質(zhì)譜（GC-LRMS）及氣相色譜-高分辨質(zhì)譜（GC-HRMS）
2. 2種篩查路線：基于GC-LRMS與GC-HRMS兩種分析技術(shù)的篩查路線；
3. 2種篩查技術(shù)：非靶向篩查技術(shù)與疑似篩查技術(shù)；
4. 6個用于化合物準確定性的常用方法：1.標準品確認；2.離子數(shù)量與離子豐度比；3.同位素峰識別；4.質(zhì)量準確度限定（***高分辨質(zhì)譜）；5.保留指數(shù)定性；6.質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫匹配。
5. 3個準確度評定分***：等***3 未知化合物（Unknown feature）、等***2 疑似化合物（Probable compounds）、等***1 確認化合物（Confirmed compounds）***句話可以概括為，2種分析技術(shù)根據(jù)各自的篩查路線進行2種篩查，根據(jù)提供的用于化合物準確定性的指標，對篩查結(jié)果進行3個準確度評定分***。
基于GC-LRMS開展新污染物篩查適用于污染場地未知化合物的初步篩查及應(yīng)急監(jiān)測場景下未知化合物的初步篩選，樣品中待定性化合物濃度較高，技術(shù)路線如圖。等***2的分***主要由Fullscan掃描結(jié)合譜庫檢索，并通過匹配度判定。若結(jié)合有解卷積譜圖解析及保留指數(shù)輔助判定功能，可進***步提高準確度。等***1的分***主要由Fullscan、SIM或SRM掃描結(jié)合標準品、離子數(shù)量與離子豐度比等來判定。
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基于GC-HRMS篩查技術(shù)主要分為疑似篩查與非靶向篩查兩類。疑似篩查受到疑似化合物列表限制，適用于各地已有新污染物管控清單，根據(jù)清單自建數(shù)據(jù)庫或商業(yè)數(shù)據(jù)庫開展快速篩查，確認后再建立準確定量方法進行監(jiān)測；非靶向篩查無篩查范圍限制，但受限于前處理方法、色譜條件、數(shù)據(jù)篩選方法等，適用于未知化合物的廣譜篩選。
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對于疑似篩查，主要提供保留時間或保留指數(shù)信息、具有精確質(zhì)量數(shù)的特征碎片離子、同位素分布匹配等定性指標。如若有標準品確認，則為等***1。無標準品確認則為等***2。若均不符合則為等***3。賽默飛為客戶提供不同種類的疑似污染化合物高分辨數(shù)據(jù)庫，TraceFinder軟件允許實驗人員基于具體情況，使用該數(shù)據(jù)庫對上述定性指標自定義判定權(quán)重進行批處理篩查，并在軟件中顯示各個定性指標的匹配情況。
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對于非靶向篩查，主要通過解卷積進行峰提取與峰識別，譜庫檢索進行峰匹配。依據(jù)保留指數(shù)信息、譜庫匹配度等定性指標。如若有標準品確認，則為等***1。無標準品確認則為等***2。若均不符合則為等***3。賽默飛同時提供***新版本的通用商業(yè)低分辨譜庫（NIST、Wiley等）以及基于GC-Orbitrap/MS污染物的高分辨譜庫（高分辨譜庫持續(xù)更新，目前版本可以免費升***）。TraceFinder軟件允許實驗人員基于具體情況，跨多譜庫同時進行檢索。針對低分辨譜庫，還提供HRF高分辨過濾打分進***步驗證譜庫匹配結(jié)果（否則跟GC-LRMS又有什么區(qū)別呢？）。另***方面，軟件還可提供保留指數(shù)信息，進***步提高定性準確度。針對***些復(fù)雜情況，賽默飛還提供VeV及CI源的軟電離技術(shù)、未知物碎裂機理預(yù)測、保留指數(shù)預(yù)測等方案。
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結(jié) 語
賽默飛是全球***的科學研究和分析解決方案的提供者，擁有業(yè)界***全的GC/MS產(chǎn)線，包括單四極桿質(zhì)譜ISQ7610、三重四極桿串接質(zhì)譜TSQ9610以及Orbitrap-MS 的Exploris GC系列產(chǎn)品。實驗室已成功依據(jù)《重點管控新污染物清單（2023年版）》和《新污染物篩查準確度評定技術(shù)指南 氣相色譜-質(zhì)譜法》推出新污染物定量和篩查方案，方便客戶快速落地新污染物的篩查定量工作。
(文章來源于儀器網(wǎng))
