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避免 pH 測(cè)量中常見的錯(cuò)誤

2024-09-18 09:41:44

分析化學(xué)中很重要的參數(shù)之***。在我們的日常工作中,我們會(huì)使用 pH 計(jì)和 pH 電極進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量過程中,會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)***些錯(cuò)誤和不確定性,我們需要從多方面進(jìn)行考慮。


電極的選擇

電極的種類非常多,應(yīng)該從不同的滴定類型、不同的樣品等多方面綜合考慮選擇適合應(yīng)用的電極。


測(cè)量的準(zhǔn)備

在開始測(cè)量之前,檢查電極是否有裂紋或污染。

打開塞子,確保電解液可以流出(否則您可能會(huì)觀察到不穩(wěn)定的結(jié)果),并檢查電解液的液位。電解液應(yīng)始終填充到開口處,以確保從靜水壓力中流出。如果樣品液位高于電極內(nèi)的電解液液位,則樣品將進(jìn)入電極。這會(huì)導(dǎo)致參考電位發(fā)生變化,并使結(jié)果不可重現(xiàn)。

確保將電極插入樣品***定的深度,需要覆蓋玻璃膜和隔膜。


電極的校準(zhǔn)

電極需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)。前面的文章中我們對(duì)其進(jìn)行了詳細(xì)的介紹,請(qǐng)參考“ pH 電極校準(zhǔn)指南”。


電極的保存

正確保存 pH 電極可以延長(zhǎng)其使用壽命。

切勿將 pH 電極干燥存放!干燥存放會(huì)破壞電極玻璃膜上形成的水合層,影響測(cè)量的準(zhǔn)確性,即使可以通過在去離子水中調(diào)節(jié)電極來恢復(fù)該水合層,電極也會(huì)變慢。

對(duì)填充氯化鉀 (c(KCl) = 3mol/L) 作為參比電解質(zhì)的電極,我們有專用電極存儲(chǔ)溶液。 

如圖所示,專用電極存儲(chǔ)溶液中保存的電極比存儲(chǔ)在 c(KCl) = 3mol/L 中的電極響應(yīng)時(shí)間更快,生產(chǎn)力更高,等待時(shí)間更短。


電極的清洗

在測(cè)量之前,用去離子水沖洗電極。如果樣品粘稠或含有蛋白質(zhì),需要使用合適的溶劑去除污染物。有時(shí)候,需要使用 pH 電極的維護(hù)套件進(jìn)行清潔,如下圖所示。該套件可以對(duì)電極進(jìn)行溫和有效的清潔。

還有很重要的***點(diǎn): 切勿用紙巾擦拭電極! 用紙巾擦拭將會(huì)使電極玻璃膜的表面充電,積聚的靜電能量會(huì)影響您的測(cè)量,還可能會(huì)刮傷敏感的玻璃膜表面破壞電極。


攪拌

建議在 pH 測(cè)量分析過程中始終以相同的速度進(jìn)行攪拌。

固定套筒隔膜電極的信號(hào)噪聲會(huì)比較少,且***旦關(guān)閉攪拌器,信號(hào)幾乎保持不變。但是,陶瓷隔膜電極的信號(hào)下降很大。因此,所有緩沖液和樣品的攪拌速度應(yīng)該相同 ,盡量減少這方面的影響。


檢查電極狀態(tài)

基本的判斷是電極校準(zhǔn)后,斜率應(yīng)在95–103%之間,而 pH(0) 應(yīng)該在 6.8–7.2 之間。如果在進(jìn)行pH 電極測(cè)試(在的某些儀器中實(shí)操)或根據(jù)應(yīng)用報(bào)告進(jìn)行的測(cè)試,可以獲得更多的信息。

如果電極不符合要求,可按照說明進(jìn)行清潔,然后重新進(jìn)行測(cè)試。如果結(jié)果仍然不對(duì),那就需要進(jìn)行更換電極了。


(文章來源于儀器網(wǎng))

(來源:


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