【摘要】本文以氯化亞錫作顯色劑，用分光光度法測(cè)定電鍍行業(yè)鍍鉑廢水中的鉑，當(dāng)選擇合適實(shí)驗(yàn)條件的情況下，鉑的測(cè)定靈敏度較高，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.999，精密度較好，定量測(cè)定范圍0～10μg/mL，應(yīng)用本方法測(cè)定電鍍行業(yè)含鉑廢水中的鉑，方法簡(jiǎn)便快捷,并具有良好的選擇性，結(jié)果令人滿意。

前言

鉑在自然界中常以自然礦狀態(tài)存在，分布比較分散，多用原鉑礦富積、萃取而獲得。鉑由于有很高的化學(xué)穩(wěn)定性（除王水外不溶于任何酸、堿）和催化活性，因此，應(yīng)用很廣。鍍鉑是裝飾性電鍍的重要鍍種,鉑是鍍鉑溶液中的主成分,由此產(chǎn)生的電鍍廢水中所含的重金屬鉑也會(huì)對(duì)水體、土壤等產(chǎn)生污染，因此建立***個(gè)實(shí)用、有效、快速、易推廣普及的水質(zhì)鉑的測(cè)定方法具有十分重要的意義。采用重量法測(cè)定鍍鉑溶液中的鉑雖然準(zhǔn)確可靠,但時(shí)間長(zhǎng)，操作煩瑣。原子吸收法雖簡(jiǎn)便快速,但對(duì)設(shè)備條件要求較高。本方法以氯化亞錫作顯色劑,用分光光度法測(cè)定鉑,獲得了較滿意的結(jié)果。本方法操作簡(jiǎn)單、快捷、靈敏度高，精密度好。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合******標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的純度試劑。

鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按以下方法配制:溶解0.1000g金屬鉑于4mL王水中,蒸發(fā)溶液至近干,加5mL濃鹽酸和0.1g氯化鈉,繼續(xù)蒸發(fā)溶液至近干,然后加入鹽酸(1+1)溶液20mL,攪拌溶解后移入100mL容量瓶,加水定容,混勻。此貯備液含鉑1000μg/mL。使用時(shí)準(zhǔn)確吸取此液5.00mL于100mL容量瓶中,加水定容,混勻,此工作溶液含鉑50μg/mL。

0.5M氯化亞錫顯色液溶液：稱(chēng)取113g分析純SnCl2·2H2O（氯化亞錫）于1000mL燒杯中，加濃鹽酸750mL，溫?zé)釘嚢柚镣耆芙夂螅♂屩?000mL加入金屬錫粒保護(hù)，保存于試劑瓶中。

鹽酸(1+1)溶液：濃鹽酸與水等體積混合。

2.2儀器 可見(jiàn)分光光度計(jì),2cm比色皿。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1校準(zhǔn)曲線繪制分別準(zhǔn)確吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于7個(gè)25mL容量瓶中，分別加入10mL配制好的0.5M的氯化亞錫溶液，再用0.5MH2SO4溶液定容至標(biāo)線，混勻，靜置至少5分鐘。即得到用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液。以空白溶液作參比，于波長(zhǎng)400nm處，用2cm比色皿分別測(cè)定不同濃度溶液的吸光度。以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)濃度對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

2.3.2樣品分析采用在酸性條件下活性碳富集，在石英坩堝中，800℃加熱30分鐘灰化，待降溫后取出坩堝沿堝壁加入4mL王水（濃HNO3與濃鹽酸體積比為1∶3配制），蒸發(fā)溶液至干。再加5mL鹽酸（超純水與濃鹽酸體積比為1：1配制），搖勻后將溶液全部移入50mL容量瓶中，并在容量瓶?jī)?nèi)加入10mL0.5M的氯化亞錫溶液，用0.5MH2SO4溶液定容至標(biāo)線，混勻，靜置至少5分鐘。于波長(zhǎng)400nm處，用2cm比色皿分別測(cè)定不同濃度溶液的吸光度。

3.1酸度的影響試驗(yàn)結(jié)果表明,用0.3～0.7M硫酸定容，吸光度***致，故選用0.5M的硫酸。

3.2顯色劑濃度的影響氯化亞錫溶液的用量隨加入量的增加,吸光度相應(yīng)上升,加入量在8～12mL范圍內(nèi)吸光度達(dá)***大值并保持恒定。因此,顯色劑選用加入量為10mL。

3.3顯色溫度和顯色體系的穩(wěn)定性在室溫條件下能正常顯色,試劑加入后在5分鐘后能顯色完全，此后顯色體系至少在2小時(shí)內(nèi)吸光度保持恒定。

3.4測(cè)定范圍的確定在10mL顯色液、2cm光程比色皿測(cè)定時(shí),當(dāng)鉑的含量在0～10μg/mL時(shí)，其濃度與吸光度之間存在著良好的線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r＞0.999。

3.5方法的精密度用本法8次重復(fù)測(cè)定鍍鉑溶液中的鉑,測(cè)得個(gè)別值分別為(g/L):5.11,5.09,5.10,5.18,5.20,5.07,5.18,5.11其平均值X=5.14,標(biāo)準(zhǔn)差s=0.031,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.72%。

3.6方法的準(zhǔn)確度在含鉑10.0μg的鍍液中,加入標(biāo)準(zhǔn)鉑15μg進(jìn)行回收試驗(yàn),8次重復(fù)測(cè)定,得回收率的個(gè)別值分別為101.5%,101.7%,101.7%,101.4%,102.1%,101.4%,101.5%,101.5%,平均回收率為X′=101.6%,標(biāo)準(zhǔn)差s′=0.23,變異系數(shù)C.V=0.23%。

3.7干擾及消除用本方法測(cè)定40μg鉑,電鍍液中常見(jiàn)的金屬元素鋅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鉻(Ⅳ)、鈀(Ⅱ)各20μg單獨(dú)共存時(shí)沒(méi)有影響,銠(Ⅲ)有嚴(yán)重正干擾。在生產(chǎn)工藝流程中,鍍銠在鍍鉑之后,因此通常鍍鉑廢水中銠(Ⅲ)不存在,故本法仍具有良好的選擇性。鍍鉑溶液中的添加劑有很小的正干擾,但可用不加顯色劑的試樣空白來(lái)消除。