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熱裂解器的類別和主要指標

儀器網(wǎng)小編2021-03-24 16:38:27

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熱裂解器是***種用于材料科學、動力與電氣工程、能源科學技術、化學工程領域的分析儀器。作為熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件,熱裂解器有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等:

1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由***個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應。

2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,***般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:居里點裂解器是***種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

 

以上三種裝置各有利弊。但是,從形成有特征性強的裂解譜圖,又有高的重復性的角度看,裂解器應當追求如下的主要目標:升溫速度快;減緩升溫過程中所發(fā)生的連續(xù)分解;高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應要小,能快速導人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導出高溫區(qū);使裂解產(chǎn)物的剖面清晰,譜圖易于解析;裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實現(xiàn),使用方便且易清凈;死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。

 

熱裂解器的選擇有三個主要參考指標:

1、裂解溫度

裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過實驗(***般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。當然***般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的溫度。

2、樣品量

高分子材料本身是熱的不良導體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實驗中應當注意的問題。過多的量不僅導致***部分樣品不能在預定的熱解溫度下分解,而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內(nèi),影響下***個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,然后加到樣品導入裝置中以形成薄膜,這是為理想。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。

3、裂解室的清凈

附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導或者起催化裂解作用。對于直立式結(jié)構的裂解器,還要當心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。

 

總的來說,熱裂解器具有較廉價,長壽命的特點,裂解色譜也是***種有效的分析技術,它能將不揮發(fā)的分子加熱分解成適合色譜分析的碎片。從而產(chǎn)生***種不揮發(fā)樣品的可重現(xiàn)特征指紋。這種技術可以應用在許多不同的領域,例如:不同的細菌,涂料,橡膠,高聚物的熱特征和纖維的交織狀況等。


(來源: 儀器網(wǎng)小編)


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